全自動(dòng)定氮儀實(shí)驗(yàn)操作步驟

全自動(dòng)定氮儀（以凱氏定氮法為例）完整實(shí)驗(yàn)操作步驟?，可分為前期準(zhǔn)備、儀器調(diào)試、空白檢測(cè)、樣品檢測(cè)、收尾清理五個(gè)階段：

一、試劑與樣品前期準(zhǔn)備

?試劑配制?：

配制?40%溶液?加入堿液桶，三級(jí)蒸餾水加入稀釋液桶；

配制?2%硼酸溶液?，調(diào)整pH至約4.5，按比例加入甲基紅+溴甲酚綠混合指示劑后混勻備用；

?樣品預(yù)處理?：固體樣品需粉碎研磨，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1~2g樣品，加入催化劑（硫酸銅:硫酸鉀=1:9）和8~10mL濃硫酸，放入消化爐進(jìn)行高溫消解，直到樣品溶液澄清透明后，冷卻至室溫。

二、儀器開(kāi)機(jī)與調(diào)試

接通電源，打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān)與自來(lái)水（冷卻水），確認(rèn)廢液桶已清空、各試劑余量充足，檢查管路氣密性；

在顯示屏建立對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)方法（已有預(yù)設(shè)方法可跳過(guò)），選擇全管路清洗；更換滴定酸濃度需額外進(jìn)行換酸清洗，隨后進(jìn)行4個(gè)循環(huán)空蒸蒸餾，舍去第一個(gè)結(jié)果穩(wěn)定儀器狀態(tài)。

三、空白檢測(cè)

若儀器停用超過(guò)2小時(shí)，需先做?2次以上空白測(cè)試?消除干擾：向消化管加入20mL蒸餾水，設(shè)置對(duì)應(yīng)參數(shù)后點(diǎn)擊【空白檢測(cè)】，當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值之差小于0.05時(shí)，儀器即達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。

四、樣品檢測(cè)

將冷卻后的消解樣品管放入儀器，輸入項(xiàng)目名稱(chēng)、酸液濃度、樣品質(zhì)量等基礎(chǔ)信息；

確認(rèn)參數(shù)：一般設(shè)置稀釋液體積20mL、堿液體積40mL、蒸餾時(shí)間5分鐘，選擇預(yù)設(shè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目后啟動(dòng)測(cè)試；

儀器會(huì)自動(dòng)完成加堿、蒸餾、冷凝、吸收、滴定、排廢、清洗全流程，檢測(cè)結(jié)果會(huì)自動(dòng)顯示在界面，期間請(qǐng)勿操作儀器。

五、實(shí)驗(yàn)收尾清理

測(cè)試結(jié)束后，執(zhí)行關(guān)機(jī)前清洗：進(jìn)行2個(gè)循環(huán)的蒸餾清洗，保持管路暢通；

導(dǎo)出并保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，清空廢液桶，擦拭蒸餾頭、安全門(mén)、進(jìn)樣器等區(qū)域，最后關(guān)閉自來(lái)水和儀器電源。

注：不同型號(hào)品牌操作有差異以實(shí)物為準(zhǔn)。